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在使用時頂空進(jìn)樣器應(yīng)注意哪些事項?

更新日期: 2022-04-15
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  頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,是氣相里面使用較多的,適用于沸點低、不易分解且揮發(fā)性好的化合物,出峰干凈,干擾少,對不便于使用溶劑提取的物質(zhì)較好。
  頂空進(jìn)樣器的使用注意事項:
  1、使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
  2、由于進(jìn)入頂空的載氣同時進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
  3、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
  4、溫度設(shè)定時不可過高,以免破壞頂空儀,縮短使用壽命,不揮發(fā)或不易揮發(fā)樣品不宜用頂空方法進(jìn)行測定。
  5、由于頂空儀需和氣相色譜儀聯(lián)合使用,因此需要注意頂空儀參數(shù)與氣相色譜儀參數(shù)的相互統(tǒng)一,如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳輸線溫度,以方便樣品的汽化。
  6、應(yīng)用頂空時,GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應(yīng)注意,可以用流量計測量后計算。
  7、時間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分,定量管的平衡時間不應(yīng)太長,進(jìn)樣的時間應(yīng)足夠長。
  8、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免被誤動后,引起壓力變化,導(dǎo)致出峰時間誤差,無法做正常的檢測。
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